本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)CJ 18—1986《污水排水城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》的修訂。
修訂的主要內(nèi)容:比原標(biāo)準(zhǔn)增加控制項(xiàng)目六項(xiàng),取消了對(duì)非金屬硼的控制。為了防止沒(méi)有污水處理廠的城市下水道系統(tǒng)的排水對(duì)水體的污染,有七個(gè)控制項(xiàng)目用括號(hào)的形式規(guī)定了兩種控制濃度。
本標(biāo)準(zhǔn)由城市建設(shè)排水管理部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督并執(zhí)行。
各城市因執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)不到保護(hù)排水設(shè)施,滿足不了水環(huán)境功能要求時(shí),可根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的原則制定地方標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,代替CJ 18-1986。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部給水排水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市市政工程管理處負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳益華、王嵐、王春順、蔣蘭。
本標(biāo)準(zhǔn)1986年首次發(fā)布,1998年第一次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)委托北京市市政工程管理處負(fù)責(zé)解釋。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了排入城市下水道污水中35種有害物質(zhì)的最高允許濃度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于向城市下水道排放污水的排水戶。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB 5084—1992 農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6920—1986 水質(zhì) pH值的測(cè)定 玻璃電極法
GB/T 7466—1987 水質(zhì) 總鉻的測(cè)定
GB/T 7467—1987 水質(zhì) 六價(jià)鉻的測(cè)定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7468—1987 水質(zhì) 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 7469—1987 水質(zhì) 總汞的測(cè)定 高錳酸鉀—過(guò)硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法
GB/T 7470—1987 水質(zhì) 鉛的測(cè)定 雙硫腙分光光度法
GB/T 7471—1987 水質(zhì) 鎘的測(cè)定 雙硫腙分光光度法
GB/T 7472—1987 水質(zhì) 鋅的測(cè)定 雙硫腙分光光度法
GB/T 7474—1987 水質(zhì) 銅的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法
GB/T 7475—1987 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定 原子吸收分光光度法
GB/T 7478—1987 水質(zhì) 銨的測(cè)定 蒸餾和滴定法
GB/T 7479—1987 水質(zhì) 銨的測(cè)定 納氏試劑比色法
GB/T 7484—1987 水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法
GB/T 7485—1987 水質(zhì) 總砷的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
GB/T 7487—1987 水質(zhì) 氰化物的測(cè)定 第二部分:氰化物的測(cè)定
GB/T 7488—1987 水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD5) 稀釋與接種法的測(cè)定
GB/T 7490—1987 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 蒸餾后4—氨基安替吡啉分光光度法
GB/T 7491—1987 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 蒸餾后溴化容量法
GB/T 7494—1987 水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測(cè)定 亞甲基蘭分光光度法
GB8703—1988 輻射防護(hù)規(guī)定
GB8978—1996 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 11889—1989 水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定 N—(1—萘基)乙二胺偶氮分光光度法
GB/T 11890—1989 水質(zhì) 苯系物的測(cè)定 氣相色譜法
GB/T 11893—1989 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法
GB/T 11899—1989 水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 重量法
GB/T 11901—1989 水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法
GB/T 11902—1989 水質(zhì) 硒的測(cè)定 2,3-二氨基萘熒光法
GB/T 11903—1989 水質(zhì) 色度的測(cè)定
GB/T 11906—1989 水質(zhì) 錳的測(cè)定 高典酸鉀分光光度法
GB/T 11910—1989 水質(zhì) 鎳的測(cè)定 丁二酮肟分光光度法
GB/T 11911—1989 水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11912—1989 水質(zhì) 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11914—1989 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法
GB/T 13192—1991 水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜法
GB/T 13194—1991 水質(zhì) 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測(cè)定 氣相色譜法
GB/T 13195—1991 水質(zhì) 水溫的測(cè)定 溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法
GB/T 13196—1991 水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 13199—1991 水質(zhì) 陰離子洗滌劑的測(cè)定 電位滴定法
GB/T 15505—1995 水質(zhì) 硒的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法
GB/T 16488—1996 水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法
GB/T 16489—1996 水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基蘭分光光度法
CJ 26.3—1991 城市污水 易沉固體的測(cè)定 體積法
CJ 26.7—1991 城市污水 油的測(cè)定 重量法
CJ 26.10—1991 城市污水 硫化物的測(cè)定
CJ 26.25—1991 城市污水 氨氮的測(cè)定
CJ 3025—1993 城市污水處理廠污水污泥排放標(biāo)準(zhǔn)
3 定義
1、污水:受一定污染的來(lái)自生活和生產(chǎn)的排出水。
2、城市下水道:指輸送污水的管道和溝道。它包含排污渠道、溝渠等。
3、排水戶:指向城市下水道排放污水的單位或個(gè)人。
4 技術(shù)內(nèi)容
1、一般規(guī)定
1.嚴(yán)禁排入腐蝕城市下水道設(shè)施的污水。
2.嚴(yán)禁向城市下水道傾倒垃圾、積雪、糞便、工業(yè)廢渣和排入易于凝集,造成下水道堵塞的物質(zhì)。
3.嚴(yán)禁向城市下水道排放劇毒物質(zhì)、易燃、易爆物質(zhì)和有害氣體。
4.醫(yī)療衛(wèi)生、生物制品、科學(xué)研究、肉類(lèi)加工等含有病原體的污水必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格消毒處理,除遵守本標(biāo)準(zhǔn)外,還必須按有關(guān)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
5.放射性污水向城市下水道排放,除遵守本標(biāo)準(zhǔn)外,還必須按GB 8703執(zhí)行。
6.水質(zhì)超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的污水,按有關(guān)規(guī)定和要求進(jìn)行預(yù)處理。不得用稀釋法降低其濃度,排入城市下水道。
排入城市下水道的污水水質(zhì),其最高允許濃度必須符合表1的規(guī)定。
2、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)
表1 污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)
| 項(xiàng)目名稱(chēng) | 單位 | 最高允許濃度 | 序號(hào) | 項(xiàng)目名稱(chēng) | 單位 | 最高允許濃度 | |
1 | pH | 6.0~9.0 | 19 | 總鉛 | mL/L | 1.0 | ||
2 | 懸浮物 | mL/L | 150(400) | 20 | 總銅 | mL/L | 2.0 | |
3 | 易沉固體 | mL/L·15min | 10 | 21 | 總鋅 | mL/L | 5.0 | |
4 | 油脂 | mL/L | 100 | 22 | 總鎳 | mL/L | 1.0 | |
5 | 礦物油類(lèi) | mL/L | 20.0 | 23 | 總錳 | mL/L | 2.0(5.0) | |
6 | 苯系物 | mL/L | 2.5 | 24 | 總鐵 | mL/L | 10.0 | |
7 | 氰化物 | mL/L | 0.5 | 25 | 總銻 | mL/L | 1.0 | |
8 | 硫化物 | mL/L | 1.0 | 26 | 六價(jià)鉻 | mL/L | 0.5 | |
9 | 揮發(fā)性酚 | mL/L | 1.0 | 27 | 總鉻 | mL/L | 1.5 | |
10 | 溫度 | oC | 35 | 28 | 總硒 | mL/L | 2.0 | |
11 | 生化需氧量(BOD5) | mL/L | 100(300) | 29 | 總砷 | mL/L | 0.5 | |
12 | 化學(xué)需氧量(CODCR) | mL/L | 150(500) | 30 | 硫酸鹽 | mL/L | 600 | |
13 | 溶解性固體 | mL/L | 2000 | 31 | 硝基苯類(lèi) | mL/L | 5.0 | |
14 | 有機(jī)磷 | mL/L | 0.5 | 32 | 陰離子表面活性劑(LAS) | mL/L | 10.0(20.0) | |
15 | 苯胺 | mL/L | 5.0 | 33 | 氨氮 | mL/L | 25.0(35.0) | |
16 | 氟化物 | mL/L | 20.0 | 34 | 磷酸鹽(以P計(jì)) | mL/L | 1.0(8.0) | |
17 | 總汞 | mL/L | 0.05 | 35 | 色度 | 倍 | 80 | |
18 | 總鎘 | mL/L | 0.1 | |||||
注:括號(hào)內(nèi)數(shù)值適用于有城市污水處理廠的城市下水道系統(tǒng) |
5 水質(zhì)監(jiān)測(cè)
1.總汞、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛,以車(chē)間或處理設(shè)備排水口抽檢濃度為準(zhǔn)。其它控制項(xiàng)目,以排水戶排水口的抽檢濃度為準(zhǔn)。
2.所有排水單位的排水口應(yīng)設(shè)有監(jiān)測(cè)井,以便于采樣,并在井內(nèi)設(shè)置污水水量計(jì)量裝置。
3.水質(zhì)數(shù)據(jù),以城市排水監(jiān)測(cè)部門(mén)的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。
4.水質(zhì)檢驗(yàn)方法見(jiàn)表2。
表 2 檢驗(yàn)方法
| 項(xiàng)目名稱(chēng) | 檢驗(yàn)方法 | 方法來(lái)源 |
1 | pH值 | 玻璃電極法 | GB/T 6920 |
2 | 懸浮物 | 重量法 | GB/T 11901 |
3 | 易沉固體 | 體積法 | CJ 26.3 |
4 | 油脂 | 重量法 | CJ 26.7 |
5 | 礦物油類(lèi) | 紅外光度法 | GB/T 16488 |
6 | 氰化物 | 氰化物的測(cè)定 | GB/T 7487 |
序號(hào) | 項(xiàng)目名稱(chēng) | 檢驗(yàn)方法 | 方法來(lái)源 |
7 | 硫化物 | 亞甲基藍(lán)分光光度法 | GB/T 16489 |
8 | 揮發(fā)性酚 | 蒸餾后4—氨基安替吡啉分光光度法 | GB/T 7490 |
9 | 溫度 | 溫度計(jì)與顛倒溫度計(jì)測(cè)定法 | GB/T 13195 |
10 | 生化需氧量(BOD5) | 稀釋與接種法 | GB/T 7488 |
11 | 化學(xué)需氧量(CODCR) | 重鉻酸鉀法 | GB/T 11914 |
12 | 溶解性固體 | 重量法 | 附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄) |
13 | 有機(jī)磷 | 氣象色譜法 | GB/T 13192 |
14 | 苯胺 | N—(1—萘基)乙二胺偶氮分光光度法 | GB/T 11889 |
15 | 氟化物 | 離子選擇電極法 | GB/T 7484 |
16 | 總汞 | 冷原子吸收分光光度法 | GB/T 7468 |
17 | 總鎘 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 |
18 | 總鉛 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 |
19 | 總銅 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 |
20 | 總鋅 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 |
21 | 總鎳 | 丁二酮肟分光光度法 | GB/T 11910 |
22 | 總錳 | 火焰原子吸收分光光度法 | GB/T 11911 |
23 | 總鐵 | 火焰原子吸收分光光度法 | GB/T 11911 |
24 | 總銻 | 5-Br-PADAP光度法 | 附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄) |
25 | 六價(jià)鉻 | 二苯碳酰二肼分光光度法 | GB/T 7476 |
26 | 總鉻 | 總鉻的測(cè)定 | GB/T 7466 |
27 | 總硒 | 2,3-二氨基萘熒光法 | GB/T 11902 |
28 | 總砷 | 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 | GB/T 7485 |
29 | 硫酸鹽 | 重量法 | GB/T 11899 |
30 | 氨氮 | 蒸餾和滴定法 | GB/T 7478 |
31 | 陰離子表面活性劑(LAS) | 亞甲藍(lán)分光光度法 | GB/T 7494 |
32 | 硝基苯類(lèi) | 氣象色譜法 | GB/T 13194 |
33 | 磷酸鹽(以P計(jì)) | 鉬酸銨分光光度法 | GB/T 11893 |
34 | 色度 | 色度的測(cè)定 | GB/T 11903 |
附錄 A
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
溶解性固體
A1 方法原理
將過(guò)濾后水樣放在稱(chēng)至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干,然后在103~105℃烘干至恒重,增加的重量為溶解性固體。
A2 儀器
1.濾膜(孔徑0.45um)及配套濾器,或中速定量濾紙。
2.烘箱
3.蒸氣浴或水浴。
A3 采樣及樣品保存
所用聚乙烯瓶或硬玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣500~1000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。
采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置,應(yīng)保存在4℃冷藏箱中,但最長(zhǎng)不得超過(guò)七天。不能加入任何保護(hù)劑以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。
A4 測(cè)定步驟
1.將蒸發(fā)皿每次在103~105℃烘箱中烘30min,冷卻后稱(chēng)重,直至恒重(兩次稱(chēng)重相差不超過(guò)0.0005g)。
2.用孔徑0.45um濾膜,或中速定量濾紙過(guò)濾水樣。
3.分取適量過(guò)濾水樣(如50mL),使殘?jiān)看笥?/span>25mg置上述蒸發(fā)皿內(nèi),在蒸氣浴或水浴上蒸干(水浴面不可接觸皿底)。移入103~105℃烘箱內(nèi)每次烘1h,冷卻后稱(chēng)重,直到恒重(兩次稱(chēng)重相差不超過(guò)0.0005g)
A5 計(jì)算
按下式進(jìn)行計(jì)算:
溶解性固體(mg/L)=(A—B)x1000x1000/V
式中: A—溶解性固體+蒸發(fā)皿重,g ;
B—蒸發(fā)皿重,g ;
V—水樣體積,mL;
注:采用不同濾材所得的結(jié)果會(huì)存在差異,必要時(shí)應(yīng)在分析結(jié)果報(bào)告上加以注明。
附錄 B
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
銻
銻(Sb)為銀白色金屬。在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3-形式存在,負(fù)三價(jià)銻的氫化物毒性劇烈,在自然界中不穩(wěn)定,易氧化分解為金屬和水。而Sb3+和Sb5+在弱酸至中性介質(zhì)中易水解沉淀,所以在天然水中銻的濃度極低,平均約為0.2ug/L。水中銻的污染主要來(lái)自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業(yè)排放的廢水
1、方法的選擇
含銻廢水監(jiān)測(cè),可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體條件選用下述方法:5-Br-PADAP光度法;原子吸收光度法。
2、樣品保存
銻鹽易水解析出沉淀,取樣后立即加鹽酸酸化至pH≤1,保存于聚乙烯塑料瓶中。
<一>5-Br-PADAP光度法
B1 概述
1、方法原理
以丙酮作增溶劑,在碘化鉀存在下,于0.02~0.1mol/L鹽酸介質(zhì)中,銻(III)與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡(jiǎn)稱(chēng)5-Br-PADAP)生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物,可于波長(zhǎng)600nm處測(cè)量吸光度,其摩爾吸光系數(shù)為5.0x104,試劑的最大吸收峰在420nm處。試劑和絡(luò)合物均很穩(wěn)定。
2、干擾及消除
在25mL顯色液中存在2000mgF-、400mgAl3+、100mgK+、Na+、Cl- ; 20mgMn2+、Zn2+;10mgNH+; 4 mg Ca2+;2mgNO3-、SO42-;0.5mgCd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干擾測(cè)定。與銻等量的Fe3+、Cu2+、Sn4+、Co2+和Cl—等離子分離,消除了它們對(duì)顯色測(cè)定的干擾。在還原分離中,相當(dāng)于三倍銻量的比鉍(III)不產(chǎn)生干擾。
3、方法的適用范圍
本方法測(cè)銻的最低檢出濃度為0.05mg/L(吸光度為0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的銻濃度),測(cè)定上線為1.2mg/L。適合于選礦、冶金、印刷、涂料、制藥等行業(yè)廢水中銻的測(cè)定。
B2 儀器
1、分光光度計(jì),10mm比色皿。
2、銻化氫分離裝置,如圖B1所示。
B3 試劑
1、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取純金屬銻(≥99.9%)0.5000g置于50mL燒杯中,加入12.5mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),于電熱板上加熱至完全溶解。冷卻后,移入500mL容量瓶中,用1+1硫酸洗凈燒杯,加入5%(m/V)酒石酸12.5mL,再用1+1硫酸稀釋至制度,搖勻后備用。此溶液每毫升含銻1.00mg。
2、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確吸取適量?jī)?chǔ)備液,用6mol/L鹽酸逐級(jí)稀釋至每毫升含銻10.0μg。該溶液可保存一個(gè)月
3、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡(jiǎn)稱(chēng)5-Br-PADAP):2x10-3mol/L乙醇溶液[約0.07%(m/V)]。
4、硼氫酸鉀(片劑)
5、吸收液:0.015mol/L硫酸溶液中,含0.03%高錳酸鉀。
6、25%(m/V)酒石酸溶液。
7、5%(m/V)硫脲溶液。
8、20%(m/V)碘化鉀溶液。
9、1+1鹽酸溶液。
10、0.5mol/L鹽酸溶液。
B4 測(cè)定步驟
1、校準(zhǔn)曲線
于八只發(fā)生瓶中,分別加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入25%(m/V)酒石酸4mL,5%(m/V)硫脲4mL,1+1鹽酸12mL,用水稀釋至25mL,搖勻。于吸管中加入5mL吸收液,按圖B1所示,再“硼氫化鉀存放處”放入兩粒硼氫化鉀片劑,裝好導(dǎo)氣管,塞緊橡皮塞,輕輕將發(fā)生瓶向一側(cè)傾斜,讓其中一片“片劑”落入溶液中。待反應(yīng)停止后,再將另一片劑落入溶液,以驅(qū)趕余氣。反應(yīng)停止后,用少量水洗滌導(dǎo)氣管,于吸收液中加入0.5mol/L鹽酸2.5mL,5%(m/V)硫脲3滴,搖勻。待紫色褪去后,加入20%碘化鉀0.5mL,丙酮12mL,準(zhǔn)確加入2x10-3mol/V5-Br-PADAP乙醇溶液2mL,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用10nm比色皿,在600nm波長(zhǎng)處,以空白為參比,測(cè)量吸光度,繪制吸光度-濃度校準(zhǔn)曲線。
2、樣品測(cè)定
分別取水樣2~10mL(視含量而定)于發(fā)生瓶中,加入1~2滴酚酞指示液,用20%(m/V)氫氧化鈉溶液中和至紫紅色出現(xiàn),加入1+1鹽酸8mL,5%(m/V)硫脲4mL,用水稀釋至25mL,搖勻。以下按校準(zhǔn)曲線進(jìn)行揮發(fā)分離和顯色測(cè)定。
B5 計(jì)算
按式(B1)進(jìn)行計(jì)算
Sb(mg/L)=m/V……………………………………(B1)
式中: m——由校準(zhǔn)曲線查得的銻含量,μg;
V——分取水樣的體積,mL。
注意事項(xiàng):
1、還原裝置必須嚴(yán)密不漏氣,否則易泄出SbH3,影響測(cè)定結(jié)果。
2、導(dǎo)氣管出口的口徑不能大于1mm,吸收液高度不能低于125px,否則吸收不完全,結(jié)果偏低。
3、在用硼氫化鉀還原分離之前,加入硫脲,除作掩蔽劑外,還有預(yù)還原銻(V)為銻(III)的作用。這一步很重要,否則銻(V)還原不完全,結(jié)果會(huì)顯著偏低。
<二>原子吸收光度法
B6 概述
1、方法原理
銻的化合物在微富燃的空氣/乙炔火焰中原子化,具有較好的靈敏度,可用火焰中銻的基太原子,對(duì)其空心陰極燈發(fā)射的特征譜線217.6nm的吸收進(jìn)行測(cè)量。
2、干擾及消除
試液中存在的一般陰陽(yáng)離子不干擾銻的測(cè)定,試液中存在低于20%(V/V)鹽酸或硝酸也無(wú)影響,只有硫酸濃度大于2%(V/V),對(duì)銻的吸收信號(hào)有抑制作用。在波長(zhǎng)217.6nm測(cè)量銻,大量銅和鉛有光譜干擾,使信號(hào)增強(qiáng)。為此,可選擇較小的光譜通帶予以克服。銅的濃度小于20mg/L,鉛的濃度小于1000mg/L沒(méi)有干擾。
3、方法的適用范圍
本方法的最低檢測(cè)濃度為0.2mg/L,測(cè)定上限為40mg/L。本方法可適用于有色冶金、化工制藥、含銻礦開(kāi)采的工業(yè)廢水的監(jiān)測(cè)。
B7 儀器及工作條件
1、原子吸收分光光度計(jì)
2、工作條件(此為參考,可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇)
光源:銻空心陰極燈; 燈電流: 10mA;
測(cè)量波長(zhǎng):217.6nm; 光譜通帶:0.4nm;
觀測(cè)高度:6.5~7.0mm; 火焰類(lèi)型:空氣/乙炔火焰,微富燃。
B8 試劑
1、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取光譜純?nèi)趸R0.2995g,溶于50mL鹽酸,定量移入250mL容量瓶,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含銻1.00mg。
2、銻標(biāo)準(zhǔn)使用液: 準(zhǔn)確加入銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL置于100mL容量瓶,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含銻100.0μg。
B9 測(cè)定步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線
于六只25mL容量瓶,準(zhǔn)確加入銻標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL,加入1+1鹽酸2mL,加水至標(biāo)線,搖勻。按儀器使用說(shuō)明書(shū)選好最佳參數(shù),順次噴入試液,測(cè)量吸光度。繪制吸光度—銻量曲線。
2、樣品測(cè)定
準(zhǔn)確移取適量水樣(含銻5~1000μg)置25mL容量瓶中,加1+1鹽酸2mL,加水至標(biāo)線,搖勻。以下測(cè)量與校準(zhǔn)曲線相同。將測(cè)得的吸光度作空白校正后,從校準(zhǔn)曲線上查出銻量。
B10 計(jì)算
按式(B2)進(jìn)行計(jì)算:
Sb(mg/L)=m/V……………………………………(B2)
式中: m——由校準(zhǔn)曲線查得的銻含量,μg;
V——分取水樣的體積,mL。
注意事項(xiàng):
對(duì)于含鹽濃度較高的廢水樣需用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢查有無(wú)基體效應(yīng),用背景校正器檢查有無(wú)背景吸收。若有基體效應(yīng),要采取標(biāo)準(zhǔn)加入法定量; 若有背景吸收,則應(yīng)用背景校正器扣除之。