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污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ 3082

時(shí)間:2020-08-24 15:37

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)CJ 18—1986《污水排水城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》的修訂。 
  修訂的主要內(nèi)容:比原標(biāo)準(zhǔn)增加控制項(xiàng)目六項(xiàng),取消了對(duì)非金屬硼的控制。為了防止沒(méi)有污水處理廠的城市下水道系統(tǒng)的排水對(duì)水體的污染,有七個(gè)控制項(xiàng)目用括號(hào)的形式規(guī)定了兩種控制濃度。
  本標(biāo)準(zhǔn)由城市建設(shè)排水管理部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督并執(zhí)行。
  各城市因執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)不到保護(hù)排水設(shè)施,滿足不了水環(huán)境功能要求時(shí),可根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的原則制定地方標(biāo)準(zhǔn)。
  本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,代替CJ 18-1986。 
  本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 
  本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)由建設(shè)部給水排水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
  本標(biāo)準(zhǔn)由北京市市政工程管理處負(fù)責(zé)起草。
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳益華、王嵐、王春順、蔣蘭。
  本標(biāo)準(zhǔn)1986年首次發(fā)布,1998年第一次修訂。 
  本標(biāo)準(zhǔn)委托北京市市政工程管理處負(fù)責(zé)解釋。

  范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了排入城市下水道污水中35種有害物質(zhì)的最高允許濃度。 
   本標(biāo)準(zhǔn)適用于向城市下水道排放污水的排水戶。

  引用標(biāo)準(zhǔn)
  下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
  GB 5084—1992 農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 
  GB/T 6920—1986 水質(zhì)  pH值的測(cè)定  玻璃電極法 
  GB/T 7466—1987 水質(zhì)  總鉻的測(cè)定 
  GB/T 7467—1987 水質(zhì)  六價(jià)鉻的測(cè)定   二苯碳酰二肼分光光度法 
  GB/T 7468—1987 水質(zhì)  總汞的測(cè)定   冷原子吸收分光光度法 
  GB/T 7469—1987 水質(zhì)  總汞的測(cè)定   高錳酸鉀過(guò)硫酸鉀消解法  雙硫腙分光光度法 
  GB/T 7470—1987 水質(zhì)  鉛的測(cè)定  雙硫腙分光光度法 
  GB/T 7471—1987 水質(zhì)  鎘的測(cè)定  雙硫腙分光光度法 
  GB/T 7472—1987 水質(zhì)  鋅的測(cè)定  雙硫腙分光光度法 
  GB/T 7474—1987 水質(zhì)  銅的測(cè)定  二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 
  GB/T 7475—1987 水質(zhì)  銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定  原子吸收分光光度法 
  GB/T 7478—1987 水質(zhì)  銨的測(cè)定  蒸餾和滴定法 
  GB/T 7479—1987 水質(zhì)  銨的測(cè)定  納氏試劑比色法 
  GB/T 7484—1987 水質(zhì)  氟化物的測(cè)定  離子選擇電極法 
  GB/T 7485—1987 水質(zhì)  總砷的測(cè)定  二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 
  GB/T 7487—1987 水質(zhì)  氰化物的測(cè)定   第二部分:氰化物的測(cè)定 
  GB/T 7488—1987 水質(zhì)  五日生化需氧量(BOD5  稀釋與接種法的測(cè)定 
  GB/T 7490—1987 水質(zhì)  揮發(fā)酚的測(cè)定  蒸餾后4—氨基安替吡啉分光光度法 
  GB/T 7491—1987 水質(zhì)  揮發(fā)酚的測(cè)定  蒸餾后溴化容量法 
  GB/T 7494—1987 水質(zhì)  陰離子表面活性劑的測(cè)定  亞甲基蘭分光光度法 
  GB8703—1988    輻射防護(hù)規(guī)定 
  GB8978—1996    污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn) 
  GB/T 11889—1989 水質(zhì)  苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定 N—1—萘基)乙二胺偶氮分光光度法 
  GB/T 11890—1989 水質(zhì)  苯系物的測(cè)定  氣相色譜法 
  GB/T 11893—1989 水質(zhì)  總磷的測(cè)定   鉬酸銨分光光度法 
  GB/T 11899—1989   水質(zhì)  硫酸鹽的測(cè)定   重量法 
  GB/T 11901—1989   水質(zhì)  懸浮物的測(cè)定   重量法 
  GB/T 11902—1989   水質(zhì)  硒的測(cè)定  2,3-二氨基萘熒光法 
  GB/T 11903—1989   水質(zhì)  色度的測(cè)定 
  GB/T 11906—1989   水質(zhì)  錳的測(cè)定  高典酸鉀分光光度法 
  GB/T 11910—1989   水質(zhì)  鎳的測(cè)定  丁二酮肟分光光度法 
  GB/T 11911—1989   水質(zhì)  鐵、錳的測(cè)定  火焰原子吸收分光光度法 
  GB/T 11912—1989   水質(zhì)  鎳的測(cè)定  火焰原子吸收分光光度法 
  GB/T 11914—1989   水質(zhì)  化學(xué)需氧量的測(cè)定  重鉻酸鹽法 
  GB/T 13192—1991   水質(zhì)  有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定  氣相色譜法 
  GB/T 13194—1991   水質(zhì)  硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測(cè)定  氣相色譜法 
  GB/T 13195—1991   水質(zhì)  水溫的測(cè)定  溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法 
  GB/T 13196—1991   水質(zhì)  硫酸鹽的測(cè)定  火焰原子吸收分光光度法 
  GB/T 13199—1991   水質(zhì)  陰離子洗滌劑的測(cè)定  電位滴定法 
  GB/T 15505—1995   水質(zhì)  硒的測(cè)定  石墨爐原子吸收分光光度法 
  GB/T 16488—1996   水質(zhì)  石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定  紅外光度法 
  GB/T 16489—1996   水質(zhì)  硫化物的測(cè)定  亞甲基蘭分光光度法 
  CJ 26.3—1991  城市污水  易沉固體的測(cè)定  體積法 
  CJ 26.7—1991  城市污水  油的測(cè)定  重量法 
  CJ 26.10—1991  城市污水  硫化物的測(cè)定 
  CJ 26.25—1991  城市污水  氨氮的測(cè)定 
  CJ 3025—1993  城市污水處理廠污水污泥排放標(biāo)準(zhǔn)

  3 定義
  1、污水:受一定污染的來(lái)自生活和生產(chǎn)的排出水。
   2、城市下水道:指輸送污水的管道和溝道。它包含排污渠道、溝渠等。
   3、排水戶:指向城市下水道排放污水的單位或個(gè)人。

  技術(shù)內(nèi)容
  1、一般規(guī)定
   1.嚴(yán)禁排入腐蝕城市下水道設(shè)施的污水。
   2.嚴(yán)禁向城市下水道傾倒垃圾、積雪、糞便、工業(yè)廢渣和排入易于凝集,造成下水道堵塞的物質(zhì)。
   3.嚴(yán)禁向城市下水道排放劇毒物質(zhì)、易燃、易爆物質(zhì)和有害氣體。
   4.醫(yī)療衛(wèi)生、生物制品、科學(xué)研究、肉類(lèi)加工等含有病原體的污水必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格消毒處理,除遵守本標(biāo)準(zhǔn)外,還必須按有關(guān)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
   5.放射性污水向城市下水道排放,除遵守本標(biāo)準(zhǔn)外,還必須按GB 8703執(zhí)行。
   6.水質(zhì)超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的污水,按有關(guān)規(guī)定和要求進(jìn)行預(yù)處理。不得用稀釋法降低其濃度,排入城市下水道。   
  排入城市下水道的污水水質(zhì),其最高允許濃度必須符合表1的規(guī)定。
  2、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)

1    污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)


序號(hào)

項(xiàng)目名稱(chēng)

單位

最高允許濃度


序號(hào)

項(xiàng)目名稱(chēng)

單位

最高允許濃度

1

pH


6.0~9.0

19

總鉛

mL/L

1.0

2

懸浮物

mL/L

150400

20

總銅

mL/L

2.0

3

易沉固體

mL/L·15min

10

21

總鋅

mL/L

5.0

4

油脂

mL/L

100

22

總鎳

mL/L

1.0

5

礦物油類(lèi)

mL/L

20.0

23

總錳

mL/L

2.0(5.0)

6

苯系物

mL/L

2.5

24

總鐵

mL/L

10.0

7

氰化物

mL/L

0.5

25

總銻

mL/L

1.0

8

硫化物

mL/L

1.0

26

六價(jià)鉻

mL/L

0.5

9

揮發(fā)性酚

mL/L

1.0

27

總鉻

mL/L

1.5

10

溫度

oC

35

28

總硒

mL/L

2.0

11

生化需氧量(BOD5

mL/L

100300

29

總砷

mL/L

0.5

12

化學(xué)需氧量(CODCR

mL/L

150500

30

硫酸鹽

mL/L

600

13

溶解性固體

mL/L

2000

31

硝基苯類(lèi)

mL/L

5.0

14

有機(jī)磷

mL/L

0.5

32

陰離子表面活性劑(LAS

mL/L

10.0(20.0)

15

苯胺

mL/L

5.0

33

氨氮

mL/L

25.0(35.0)

16

氟化物

mL/L

20.0

34

磷酸鹽(以P計(jì))

mL/L

1.0(8.0)

17

總汞

mL/L

0.05

35

色度

80

18

總鎘

mL/L

0.1





注:括號(hào)內(nèi)數(shù)值適用于有城市污水處理廠的城市下水道系統(tǒng)

     
  5 水質(zhì)監(jiān)測(cè)
  1.總汞、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛,以車(chē)間或處理設(shè)備排水口抽檢濃度為準(zhǔn)。其它控制項(xiàng)目,以排水戶排水口的抽檢濃度為準(zhǔn)。
   2.所有排水單位的排水口應(yīng)設(shè)有監(jiān)測(cè)井,以便于采樣,并在井內(nèi)設(shè)置污水水量計(jì)量裝置。
   3.水質(zhì)數(shù)據(jù),以城市排水監(jiān)測(cè)部門(mén)的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。
   4.水質(zhì)檢驗(yàn)方法見(jiàn)表2。

 2   檢驗(yàn)方法


序號(hào)

項(xiàng)目名稱(chēng)

檢驗(yàn)方法

方法來(lái)源

1

pH

玻璃電極法

GB/T 6920

2

懸浮物

重量法

GB/T 11901

3

易沉固體

體積法

CJ 26.3

4

油脂

重量法 
紅外光度法

CJ 26.7
GB/T 16488

5

礦物油類(lèi)

紅外光度法

GB/T 16488

6

氰化物

氰化物的測(cè)定

GB/T 7487

序號(hào)

項(xiàng)目名稱(chēng)

檢驗(yàn)方法

方法來(lái)源

7

硫化物

亞甲基藍(lán)分光光度法 
硫化物的測(cè)定

GB/T  16489
CJ  26.10

8

揮發(fā)性酚

蒸餾后4—氨基安替吡啉分光光度法 
蒸餾后溴化容量法

GB/T  7490
GB/T  7491

9

溫度

溫度計(jì)與顛倒溫度計(jì)測(cè)定法

GB/T  13195

10

生化需氧量(BOD5

稀釋與接種法

GB/T  7488

11

化學(xué)需氧量(CODCR

重鉻酸鉀法

GB/T  11914

12

溶解性固體

重量法

附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

13

有機(jī)磷

氣象色譜法

GB/T  13192

14

苯胺

N—1—萘基)乙二胺偶氮分光光度法

GB/T  11889

15

氟化物

離子選擇電極法

GB/T  7484

16

總汞

冷原子吸收分光光度法 
高錳酸鉀過(guò)硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法

GB/T  7468
GB/T  7469

17

總鎘

原子吸收分光光度法  
雙硫腙分光光度法

GB/T  7475
GB/T  7471

18

總鉛

原子吸收分光光度法  
雙硫腙分光光度法

GB/T  7475
GB/T  7470

19

總銅

原子吸收分光光度法  
二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法

GB/T  7475
GB/T  7474

20

總鋅

原子吸收分光光度法  
雙硫腙分光光度法

GB/T  7475
GB/T  7472

21

總鎳

丁二酮肟分光光度法 
火焰原子吸收分光光度法

GB/T  11910
GB/T  11912

22

總錳

火焰原子吸收分光光度法

GB/T  11911

23

總鐵

火焰原子吸收分光光度法

GB/T  11911

24

總銻

5-Br-PADAP光度法 
火焰原子吸收分光光度法

附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

25

六價(jià)鉻

二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T  7476

26

總鉻

總鉻的測(cè)定

GB/T  7466

27

總硒

2,3-二氨基萘熒光法 
石墨爐原子吸收分光光度法

GB/T  11902
GB/T  15505

28

總砷

二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

GB/T  7485

29

硫酸鹽

重量法 
火焰原子吸收分光光度法

GB/T  11899
GB  13196

30

氨氮

蒸餾和滴定法 
納氏試劑比色法 
氨氮的測(cè)定

GB/T  7478
GB/T  7479
CJ  26.25

31

陰離子表面活性劑(LAS

亞甲藍(lán)分光光度法 
電位滴定法

GB/T  7494
GB  13199

32

硝基苯類(lèi)

氣象色譜法

GB/T  13194

33

磷酸鹽(以P計(jì))

鉬酸銨分光光度法

GB/T  11893

34

色度

色度的測(cè)定

GB/T  11903

                    附 A
                  (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
                   溶解性固體

  A1  方法原理 
  將過(guò)濾后水樣放在稱(chēng)至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干,然后在103105烘干至恒重,增加的重量為溶解性固體。

  A2  儀器
   1.濾膜(孔徑0.45um)及配套濾器,或中速定量濾紙。
   2.烘箱
   3.蒸氣浴或水浴。

  A3  采樣及樣品保存
  所用聚乙烯瓶或硬玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣5001000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。 
  采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置,應(yīng)保存在4冷藏箱中,但最長(zhǎng)不得超過(guò)七天。不能加入任何保護(hù)劑以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

  A4  測(cè)定步驟
   1.將蒸發(fā)皿每次在103105烘箱中烘30min,冷卻后稱(chēng)重,直至恒重(兩次稱(chēng)重相差不超過(guò)0.0005g)。     
   2.用孔徑0.45um濾膜,或中速定量濾紙過(guò)濾水樣。
   3.分取適量過(guò)濾水樣(如50mL),使殘?jiān)看笥?/span>25mg置上述蒸發(fā)皿內(nèi),在蒸氣浴或水浴上蒸干(水浴面不可接觸皿底)。移入103105烘箱內(nèi)每次烘1h,冷卻后稱(chēng)重,直到恒重(兩次稱(chēng)重相差不超過(guò)0.0005g

  A5  計(jì)算
   按下式進(jìn)行計(jì)算:
     溶解性固體(mg/L(A—B)x1000x1000V
     式中: A—溶解性固體+蒸發(fā)皿重,; 
           B—蒸發(fā)皿重,; 
           V—水樣體積,mL; 
       :采用不同濾材所得的結(jié)果會(huì)存在差異,必要時(shí)應(yīng)在分析結(jié)果報(bào)告上加以注明。

                       B
                     (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
 
  
  銻(Sb)為銀白色金屬。在自然界中主要以Sb3+、Sb5+Sb3-形式存在,負(fù)三價(jià)銻的氫化物毒性劇烈,在自然界中不穩(wěn)定,易氧化分解為金屬和水。而Sb3+Sb5+在弱酸至中性介質(zhì)中易水解沉淀,所以在天然水中銻的濃度極低,平均約為0.2ug/L。水中銻的污染主要來(lái)自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業(yè)排放的廢水   
  1、方法的選擇
  含銻廢水監(jiān)測(cè),可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體條件選用下述方法:5BrPADAP光度法;原子吸收光度法。
  2、樣品保存
  銻鹽易水解析出沉淀,取樣后立即加鹽酸酸化至pH≤1,保存于聚乙烯塑料瓶中。

                      <>5BrPADAP光度法

  B1  概述
  1、方法原理
  以丙酮作增溶劑,在碘化鉀存在下,于0.020.1mol/L鹽酸介質(zhì)中,銻(III)與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡(jiǎn)稱(chēng)5BrPADAP)生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物,可于波長(zhǎng)600nm處測(cè)量吸光度,其摩爾吸光系數(shù)為5.0x104,試劑的最大吸收峰在420nm處。試劑和絡(luò)合物均很穩(wěn)定。
  2、干擾及消除
  在25mL顯色液中存在2000mgF-、400mgAl3+、100mgK+Na+Cl- ; 20mgMn2+、Zn2+;10mgNH+; 4 mg Ca2+;2mgNO3-、SO42;0.5mgCd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干擾測(cè)定。與銻等量的Fe3+、Cu2+、Sn4+、Co2+和Cl—等離子分離,消除了它們對(duì)顯色測(cè)定的干擾。在還原分離中,相當(dāng)于三倍銻量的比鉍(III)不產(chǎn)生干擾。
  3、方法的適用范圍
  本方法測(cè)銻的最低檢出濃度為0.05mg/L(吸光度為0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的銻濃度),測(cè)定上線為1.2mg/L。適合于選礦、冶金、印刷、涂料、制藥等行業(yè)廢水中銻的測(cè)定。

  B2  儀器
  1、分光光度計(jì),10mm比色皿。
  2、銻化氫分離裝置,如圖B1所示。 

  B3  試劑
  1、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取純金屬銻(≥99.9%0.5000g置于50mL燒杯中,加入12.5mL硫酸(ρ201.84g/mL),于電熱板上加熱至完全溶解。冷卻后,移入500mL容量瓶中,用11硫酸洗凈燒杯,加入5%m/V)酒石酸12.5mL,再用11硫酸稀釋至制度,搖勻后備用。此溶液每毫升含銻1.00mg
  2、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確吸取適量?jī)?chǔ)備液,用6mol/L鹽酸逐級(jí)稀釋至每毫升含銻10.0μg。該溶液可保存一個(gè)月    
  32-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡(jiǎn)稱(chēng)5BrPADAP:2x103mol/L乙醇溶液[0.07%m/V]。
  4、硼氫酸鉀(片劑)
  5、吸收液:0.015mol/L硫酸溶液中,含0.03%高錳酸鉀。
  625%(m/V)酒石酸溶液。
  7、5%(m/V)硫脲溶液。
  8、20%(m/V)碘化鉀溶液。
  9、11鹽酸溶液。
  100.5mol/L鹽酸溶液。

  B4   測(cè)定步驟
  1、校準(zhǔn)曲線
  于八只發(fā)生瓶中,分別加入0、0.501.00、1.50、2.00、2.50、3.003.50mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入25%m/V)酒石酸4mL,5%(m/V)硫脲4mL11鹽酸12mL,用水稀釋至25mL,搖勻。于吸管中加入5mL吸收液,按圖B1所示,再硼氫化鉀存放處放入兩粒硼氫化鉀片劑,裝好導(dǎo)氣管,塞緊橡皮塞,輕輕將發(fā)生瓶向一側(cè)傾斜,讓其中一片片劑落入溶液中。待反應(yīng)停止后,再將另一片劑落入溶液,以驅(qū)趕余氣。反應(yīng)停止后,用少量水洗滌導(dǎo)氣管,于吸收液中加入0.5mol/L鹽酸2.5mL,5%(m/V)硫脲3滴,搖勻。待紫色褪去后,加入20%碘化鉀0.5mL,丙酮12mL,準(zhǔn)確加入2x103mol/V5BrPADAP乙醇溶液2mL,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用10nm比色皿,在600nm波長(zhǎng)處,以空白為參比,測(cè)量吸光度,繪制吸光度-濃度校準(zhǔn)曲線。
  2、樣品測(cè)定
  分別取水樣210mL(視含量而定)于發(fā)生瓶中,加入12滴酚酞指示液,用20%m/V)氫氧化鈉溶液中和至紫紅色出現(xiàn),加入11鹽酸8mL,5%(m/V)硫脲4mL,用水稀釋至25mL,搖勻。以下按校準(zhǔn)曲線進(jìn)行揮發(fā)分離和顯色測(cè)定。

  B5  計(jì)算
  按式(B1)進(jìn)行計(jì)算 
   Sbmg/L=m/V……………………………………B1) 
  式中: m——由校準(zhǔn)曲線查得的銻含量,μg; 
        V——分取水樣的體積,mL。 
  注意事項(xiàng):
  1、還原裝置必須嚴(yán)密不漏氣,否則易泄出SbH3,影響測(cè)定結(jié)果。
  2、導(dǎo)氣管出口的口徑不能大于1mm,吸收液高度不能低于125px,否則吸收不完全,結(jié)果偏低。
  3、在用硼氫化鉀還原分離之前,加入硫脲,除作掩蔽劑外,還有預(yù)還原銻(V)為銻(III)的作用。這一步很重要,否則銻(V)還原不完全,結(jié)果會(huì)顯著偏低。

                       <>原子吸收光度法

  B6  概述
  1、方法原理
  銻的化合物在微富燃的空氣/乙炔火焰中原子化,具有較好的靈敏度,可用火焰中銻的基太原子,對(duì)其空心陰極燈發(fā)射的特征譜線217.6nm的吸收進(jìn)行測(cè)量。
  2、干擾及消除
  試液中存在的一般陰陽(yáng)離子不干擾銻的測(cè)定,試液中存在低于20%V/V)鹽酸或硝酸也無(wú)影響,只有硫酸濃度大于2%V/V,對(duì)銻的吸收信號(hào)有抑制作用。在波長(zhǎng)217.6nm測(cè)量銻,大量銅和鉛有光譜干擾,使信號(hào)增強(qiáng)。為此,可選擇較小的光譜通帶予以克服。銅的濃度小于20mg/L,鉛的濃度小于1000mg/L沒(méi)有干擾。
  3、方法的適用范圍
  本方法的最低檢測(cè)濃度為0.2mg/L,測(cè)定上限為40mg/L。本方法可適用于有色冶金、化工制藥、含銻礦開(kāi)采的工業(yè)廢水的監(jiān)測(cè)。

  B7  儀器及工作條件
  1、原子吸收分光光度計(jì)
  2、工作條件(此為參考,可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇)
    光源:銻空心陰極燈;          燈電流: 10mA;
    測(cè)量波長(zhǎng):217.6nm;          光譜通帶:0.4nm;
    觀測(cè)高度:6.5~7.0mm;        火焰類(lèi)型:空氣/乙炔火焰,微富燃。

  B8  試劑
  1、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取光譜純?nèi)趸R0.2995g,溶于50mL鹽酸,定量移入250mL容量瓶,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含銻1.00mg。
  2、銻標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確加入銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL置于100mL容量瓶,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含銻100.0μg

  B9  測(cè)定步驟
  1、標(biāo)準(zhǔn)曲線
  于六只25mL容量瓶,準(zhǔn)確加入銻標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.002.00、4.00、6.00、8.00mL,加入11鹽酸2mL,加水至標(biāo)線,搖勻。按儀器使用說(shuō)明書(shū)選好最佳參數(shù),順次噴入試液,測(cè)量吸光度。繪制吸光度銻量曲線。
  2、樣品測(cè)定
  準(zhǔn)確移取適量水樣(含銻51000μg)置25mL容量瓶中,加1+1鹽酸2mL,加水至標(biāo)線,搖勻。以下測(cè)量與校準(zhǔn)曲線相同。將測(cè)得的吸光度作空白校正后,從校準(zhǔn)曲線上查出銻量。

  B10  計(jì)算
  按式(B2)進(jìn)行計(jì)算:
   Sbmg/L=m/V……………………………………B2) 
  式中: m——由校準(zhǔn)曲線查得的銻含量,μg;
        V——分取水樣的體積,mL。 
  注意事項(xiàng):
    對(duì)于含鹽濃度較高的廢水樣需用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢查有無(wú)基體效應(yīng),用背景校正器檢查有無(wú)背景吸收。若有基體效應(yīng),要采取標(biāo)準(zhǔn)加入法定量若有背景吸收,則應(yīng)用背景校正器扣除之。

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